1-etilo-3-metilidazoliumo etilo sulfato joninio skysčio sintezės procesas

Įvadas

Kambario temperatūros joniniai skysčiai yra sudaryti iš organinių katijonų ir neorganinių ar organinių anijonų, druskų skystoje būsenoje kambario temperatūroje arba netoli jos, esant mažam garų slėgiui, plačiam elektrocheminių langų diapazonui, aukštam šilumos stabilumui, draugiškumui aplinkai ir lengvam paruošimui bei daugeliui kitų savybių. Kaip nauja žaliųjų tirpiklių klasė, joniniai skysčiai buvo plačiai naudojami daugelyje sričių ir greitai išsivystė į mokslinių tyrimų tendenciją.

CAS 342573-75-5 1-Etil-3-Metilimidazolis Etilo sulfatasjoninis skystis yra netinkamas su įvairiomis medžiagomis ir gali būti naudojamas dangose, rašale, polimerinėse medžiagose (ypač tinka TPU, nailonui, PS / HIPS / ABS, gumai) ir kitoms pramonės šakoms , yra labai idealus antistatinis joninis skystis.

Šiuo metu 1-etilo-3-metilidazolo etilo sulfato joninis skystis naudoja N-metilimidazolą ir metilo sulfatą kaip žaliavas ir tolueną kaip tirpiklį, kad viename žingsnyje sintezuotų tikslinį produktą. Šiame darbe daugiausia tiriami du sintetiniai procesai, be tirpiklių ir be tirpiklių, o labiausiai optimizuotas sintetinis 1-etilo-3-metilidazolo etilo sulfato joninio skysčio maršrutas gaunamas projektuojant ortogonalinius eksperimentus.

Du sintezės metodai

1. Metodas be tirpiklių

Į trikampę kolbą įpilkite 8,21 g N-metilimidazolo, vandens vonią įkaitinkite iki 50°C, pradėkite maišyti ir į trikampę kolbą įpilkite 18,48 g metilo sulfato (po vieną lašą kas 3 sekundes) lašo į trikampę kolbą, naudodami pastovaus slėgio piltuvą, o kondensuotas vanduo pakartotinai užpildomas. Reakcija buvo laikoma sausoje aplinkoje, o reakcijos eigą stebėjo TLC. Pasibaigus reakcijai, 3 kartus nuplaukite etilo acetatu, pašalinkite apatinį joninį skystį ir išgarinkite etilo acetatą esant mažesniam slėgiui 70 °C temperatūroje, kad gautumėte šviesiai geltoną klampų skystį. Pasverkite ir apskaičiuokite derlių.

2. Tirpiklio metodas

Į trikampę kolbą įpilkite 8,21 g N-metilimidazolo ir atitinkamą kiekį tirpiklio. Kai vandens vonios temperatūra pasiekia 50 °C, pradėkite maišyti. Naudokite pastovaus slėgio piltuvą, kad į trikampę kolbą numestumėte 18,48 g metilo sulfato (po vieną lašą kas 3 sekundes). Kondensuotas vanduo buvo refliuksuotas, reakcija buvo laikoma sausoje aplinkoje, o reakcijos eigą stebėjo TLC. Pasibaigus reakcijai, 3 kartus nuplaukite etilo acetatu, pašalinkite apatinį joninį skystį ir išgarinkite etilo acetatą esant mažesniam slėgiui 70 °C temperatūroje, kad gautumėte šviesiai geltoną klampų skystį. Pasverkite ir apskaičiuokite derlių.

1-etilo-3-metilidazoliumo etilo sulfato HPLC

Išvada

Naudojant N-metilimidazolą ir metilo sulfatą kaip žaliavas, 1-etilo-3-metilimidazolo etilo sulfato joninis skystis buvo sintezuotas vieno žingsnio metodu.

Tokių veiksnių kaip tirpiklis, įkrovimo koeficientas, temperatūra ir laikas reakcijai buvo tiriama ortogoniniu metodu ir buvo nustatytos optimalios proceso sąlygos: metodas be tirpiklio, N-metilidazolo ir metilo sulfato masės santykis buvo 1:1.2, reakcija 50 °C temperatūroje 2h, derlius gali siekti 97,39%, o produkto grynumas yra didesnis nei 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[1-etilo-3-metilidazoliumo etilo sulfato joninių skysčių sintezės procesas]