Naujos ličio druskos ličio difluoroksalato borato paruošimo mokslinių tyrimų pažanga

Įvadas

Elektrolitų druska yra svarbi ličio jonų akumuliatoriaus dalis, o jos tyrimai ir plėtra yra labai svarbūs ličio jonų antrinės baterijos veikimui ir plėtrai.

Šiuo metu ličio druskos, tokios kaip ličio heksafluorofosfatas (LiPF6),ličio tetrafluorboratas (LiBF4),ličio bisoksalato boratas (Li-BOB) irličio difluoroksalato boratas (LiDFOB)daugiausia išplėtotos.

Kaip naujo tipo ličio druska, ličio difluoroksalato boratas (LiDFOB). Jis turi pusę ličio tetrafluorborato ir ličio bisoksalato borato struktūros, todėl sujungia dviejų ličio druskų privalumus, ne tik LiBOB aukštoje temperatūroje, bet ir LiBF4 žemoje temperatūroje bei plačios temperatūros naudojimą. diapazonas.

CAS paruošimas 409071-16-5|Ličio difluoro (oksalato) boratas

1) Kietosios fazės metodas

Junginiai, kurių sudėtyje yra fluoro, boro, ličio ir oksalato, sumaišomi tam tikra dalimi, o po rutulinio malimo ir terminio apdorojimo aukštoje temperatūroje produktas keletą kartų išgryninamas organiniu tirpikliu, kad būtų gautas ličio difluoroksalato borato produktas.

Ličio oksalatas ir boro trifluorido eteris įpilami į sauso sferinio rašalo talpyklą santykiu 1:1 iki 1:3 ir rutuliniu būdu malami 30-90 laipsnio C temperatūroje 2-24 val.; tada rutuliniu būdu sumaltas reakcijos produktas ištirpinamas organiniame tirpiklyje esant 30-90 laipsniui, kietosios fazės šalutiniai produktai ir nesureagavęs ličio oksalatas pašalinami filtruojant, kad būtų gautas tirpalas, kuriame yra LiODFB. Tada kristalizuokite žemoje -20-10 laipsnių temperatūroje, kad gautumėte LiODFB kristalus, ir džiovinkite vakuume 40-100 laipsnio temperatūroje 10-48 h, kad gautumėte grynas LiODFB kietąsias medžiagas.

2) Vandens fazės metodas

Vandenilio fluorido rūgšties tirpalo sistemoje ličio turintis junginys, boro turintis junginys ir oksalato turintis junginys pridedamas vienos pakopos reakcijai, kad būtų gautas neapdoroto produkto vandeninis tirpalas, o po to pridedamas organinis tirpiklis, koncentruojamas ir išgryninamas. gauti ličio difluoroksalato borato produktą.

20 procentų vandenilio fluorido rūgšties, ličio oksalato ir diboro trioksido koncentracija buvo visiškai maišoma 20–80 laipsnių temperatūroje 2–24 valandas uždaroje aplinkoje, po to filtruojama, kad būtų pašalintas šalutinis produktas ličio fluoridas, ir koncentruojamas išgarinant redukcinėje temperatūroje. spaudimas.

Gaunamas koncentruotas ličio difluoroksalato borato tirpalas; pamažu įpilama organinio tirpalo, kuriame yra tionilchlorido, ir po gryninimo filtruojant gaunamas ličio difluoroksalato borato produktas.

3) Organinio tirpiklio metodas (ličio tetrafluorborato metodas)

Kaip žaliavas naudojant ličio tetrafluorboratą, oksalo rūgštį, etilo acetatą ir pagalbinį bevandenį aliuminio chloridą, reakcijos temperatūra 10 laipsnių, reakcijos laikas 4 val., reagentų santykis 1:1, kristalizacijos temperatūra -20 laipsnis, kristalizacijos laikas yra 4 valandos, paruošto LiODFB grynumas gali siekti 99,97 proc., o išeiga - 95,9 proc.