2,3-Dichloro-5-Trifluorometil piridino sintezės apžvalga

Įvadas

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloro-5-Trifluorometil piridonasyra labai vertingas fluoro turintis piridino organinis tarpinis. Jis naudojamas gaminant didelio efektyvumo insekticidus, tokius kaip diafentiuronas, fenflunom, didelio efektyvumo herbicidas fenflufop ir didelio efektyvumo fungicidas fluazinam. Pagrindiniai naujų pesticidų veislių tarpiniai elementai

Sintetinių maršrutų apžvalga

1) Naudojant 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine kaip žaliavą

Į polietileno reaktorių buvo pridėta 106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichlorlorloro-5-trichlorometiilido ir 180 g (9 mol) bevandenio vandenilio fluorido, o temperatūra buvo kontroliuojama -20 °C temperatūroje per 3 val. Lėtai įpilkite citrinų oksido, kontroliuokite sistemos reakcijos temperatūrą neviršydami 35 °C ir maišykite reakciją apie 22 valandas po papildymo, kol sistema bus pilkai balta. Filtruokite, neutralizuokite filtratą natrio bikarbonatu, ištraukite dichlorometanu, išdžiovinkite bevandeniu natrio sulfatu, pašalinkite dichlorometaną esant mažesniam slėgiui, kad gautumėte produktą 2,3-dichloro-5-trifluorometilpyrino, konversijos rodiklis yra 100%, o selektyvumas yra 98%.

2) 3-metiliridino naudojimas kaip žaliava

Paimkite 50 g 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridino, įpilkite katalizatoriaus, kaitinkite iki 170 °C, lėtai įdiekite bevandenes vandenilio fluorido dujas ir reaguokite 11 val. Pasibaigus reakcijai, naudokite 5% natrio bikarbonato tirpalą ir, organinis etapas buvo atskirtas, nuplaunamas vandeniu ir išdžiovinamas, kad gautumėte neapdorotą produktą, kurio kiekis yra 85%, o derlius - 65%.

3) Naudojant 2-chloro-5-trifluorometilpiridino kaip žaliavą

Paimkite 363 g 2-chloro-5-trifluorometilpiridino, įpilkite 325 g geležies chlorido, praleiskite chloro dujas, kaitinkite iki 150-170 °C ir reaguokite 18 val., įpilkite reakcijos sistemą į 1,5 l karšto vandens, atskirkite Alyvos sluoksnis buvo išdžiovintas bevandeniu natrio sulfatu ir ištaisytas, kad gautumėte 163 g produkto.

Šaltinis

2,3-Dichloro-5-trifluorometil piridino sintezės apžvalga [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]