4-aminoantipirino sintezės metodas

1. Antipirinas nitrozuojamas natrio nitritu, redukuojamas amonio bisulfitu ir amonio sulfitu, hidrolizuojamas sieros rūgštimi ir galiausiai neutralizuojamas skystu amoniaku, gaunant 4-aminoantipiriną. Procesas yra toks: Antipirinas sumaišomas su 50% sieros rūgštimi, kad susidarytų tirpalas, kuriame yra 38-40% antipirino ir 11-12% sieros rūgšties. Šis tirpalas ir natrio nitrito tirpalas vienu metu buvo supilami į nitrozavimo reaktorių, kontroliuojamas abiejų srautas, reguliuojama reakcijos temperatūra 45-50°C, reakcija maišoma ir baigiamasis reakcijos taškas. matuojamas jodo miltelių krakmolo bandymo popieriumi vandens srautui reguliuoti. Nitrozuojant susidaręs nitrozo-antipirinas iš karto patenka į redukcijos baką ir reaguoja su vandeniniu amonio bisulfito ir amonio sulfito tirpalu, kuris yra rezervuare paruoštas reduktorius. Paimkite mėginį pH vertei ir sumažinimo laipsniui išmatuoti. PH vertė yra nuo 5,4 iki 5,8, o redukcijos laipsnis yra apie 15 (tai yra, 1 ml redukuojančio tirpalo sunaudoja tiek mililitrų 0,1 N jodo tirpalo). Po redukcijos pH reikšmė reguliuojama iki 5.{18}}.0, o redukcijos laipsnis apie 5. Pakelkite temperatūrą iki 100°C ir hidrolizuokite 3 val. Atvėsinkite iki 80°C, neutralizuokite iki pH 7-7,5 skystu amoniaku ir palikite stratifikuoti. Atskirkite nuotekas, kad gautumėte 4-aminoantipirino aliejų (daugiau kaip 80 %). Įspauskite jį į kristalizacijos baką, išmaišykite, atvėsinkite, kad kristalizuotųsi, ir filtruokite, kad gautumėte 4-aminoantipiriną.

2. Antipirinas nitrozuojamas, po to redukuojamas amonio bisulfitu ir amonio sulfitu, hidrolizuojamas sieros rūgštimi ir galiausiai neutralizuojamas skystu amoniaku, gaunant 4-amino antipiriną.